酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐的串联环化反应及新型六环咪唑并[2,1-a]酞嗪的构建

酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐是一类研究相对较少的1,3-偶极子,目前关于其反应化学的报道主要局限于1,3-偶极环加成反应。本研究发展了一种酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐在1,3-偶极环加成以外的新反应模式,以酞嗪-2-二氰基甲烷鎓盐与取代2-(羟基(苯基)甲基)苯酚为原料,在质子酸的催化下经历[2+4]环加成-串联环化历程,合成了7个不同取代的六环咪唑并[2,1-a]酞嗪产物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

不同产地中国沙棘的傅里叶变换红外光谱识别研究

采用傅里叶变换红外光谱结合二阶导数光谱对不同产地的中国沙棘进行识别研究。结果表明,不同产地中国沙棘的一维红外光谱在2 925,2 854,1 743,1 541和1 173cm~(-1)等处都有表征脂类、黄酮类和糖类成分的特征吸收峰。但因产地不同,各样本吸收峰的位置和强度均存在一定差异。此外,3 429~3 336cm~(-1)范围处以及1 744cm~(-1)附近处的吸收峰是识别不同产地中国沙棘主要特征峰;比较各产地中国沙棘的二阶导数红外图谱发现,1 030和1 516cm~(-1)的吸收峰能够进一步确认样本中的黄酮类化合物的存在。此外,各样本在1 711和1 476cm~(-1)附近的吸收峰以及1 689~1 515和1 400~1 175cm~(-1)处吸收峰的强度和位置均具有显著差异。一维红外光谱和二阶导数光谱的结合,可以为不同产地中国沙棘的识别分析提供科学数据。该方法快速、直观、简便,能够为不同产地中国沙棘的整体化学成分提供大量信息,有助于中国沙棘的整体质量控制以及有效成分定性分析研究。     

基于间接竞争原理的流式微球技术快速检测麦芽中赭曲霉毒素A

建立了一种快速、灵敏检测中药麦芽中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)含量的间接竞争流式微球方法.麦芽样品经60％甲醇/PBS提取,加入20％甲醇/PBS溶液稀释5倍后,离心取上清液制备样品.在编码荧光微球上偶联牛血清白蛋白-OTA(BSA-OTA)复合物,与样品中OTA竞争结合抗OTA特异性抗体,然后加入FITC-IgG孵育,离心洗涤后,用流式细胞仪检测微球表面的平均荧光强度,实现样品中OTA的准确定性定量测定.本方法检测OTA的半数抑制浓度IC50为1.20 ng/mL,相关系数R2=0.9892,检出限(IC10)为0.12 ng/mL,加样回收率为93.9％ ～ 97.4％,RSD＜3.6％.16份实际麦芽样品中检测到2个阳性样品,OTA的最高含量为3.83 μg/kg,未超出欧盟的OTA限量标准,与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法检测结果相一致.本方法简单、快速、灵敏、可靠,可拓展用于其它复杂基质中多种真菌毒素的定性与定量检测.     

清开灵注射液中10种有效成分的同时测定及其质量相关性研究

采用HPLC-DAD-ELSD法,在最优波长(255 nm)下同时测定了清开灵注射液的10种有效成分,测定了不同厂家的15个批次清开灵注射液样品,进行了质量相关性分析.所建立的分析方法符合规定标准,所测样品中,不同厂家及同厂家不同批次样品间各组分的含量差异悬殊(RSD值范围为2.17%～65.54%).方法简便可靠,可用于清开灵注射液的质量控制.尽量多地控制这些已知的主要有效成分是保证清开灵注射液质量的关键.     

基于氢化物发生技术的CdSe量子点水相制备新方法研究及其用于银的高灵敏传感分析

报道了一种新型的利用氢化物发生技术水相合成高质量硒化镉量子点(CdSe QDs)的方法。通过将硼氢化钾与亚硒酸混合产生H_2Se气体,并将其可调控地引入到含镉溶液中,从而制备出化学性质稳定、荧光性能良好的CdSe量子点。所合成的量子点被成功应用于环境水样及细胞样品中痕量银的分析,分析检出限为0.005μg·mL~(-1),相对标准偏差小于2.7%(n=7),分析结果令人满意。该方法具有操作简单、稳定性好、灵敏度高、绿色环保等优点。     

黄芩中金属元素水溶特性和含量特征分析

中药的传统剂型是水煎剂,且金属元素是在体内水环境下浸出、吸收而发挥疗效,因此开展中药中金属元素水溶特性和含量特征的研究具有重要意义。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法,建立了黄芩样品中Ca,Mg,Cu,Zn,Fe,Mn含量测定的方法,对黄芩中六种金属元素的水溶特性和含量特征进行分析。结果发现,10批不同产地的黄芩饮片和水提样中六种金属元素含量差异较显著(p0.05)。但水提样中的六种金属元素含量与其饮片中含量无对应关系。在饮片中,各元素的含量为MgCaFeMnZnCu,而在水提样中含量为MgCaMnZnFeCu。所测黄芩饮片和水提样,基本呈现了低Ca高Mg、高Fe低Mn和低Cu高Zn的含量特征,且这些比值特征与黄芩降压、抗肿瘤等功效密切相关。研究结果为进一步丰富和发展黄芩多指标质量评价体系提供科学依据。     

取代呋喃的合成新方法

本文提供了一种合成2-取代呋喃和2,5-二取代呋喃的方法,即通过碘代烃与末端炔丁醇发生Sonogashira偶联反应,生成3-炔-1-醇,再在Dess-Martin Periodinane的作用下发生异构环化得到一系列2-取代呋喃和2,5-二取代呋喃类化合物。通过该方法得到4种目标物,其结构经~1H NMR、~(13)C NMR和HRMS得到确证。     

中药三七不同部位和组织的红外光谱分析

采用溴化钾压片法及傅里叶变换红外光谱技术对中药三七(Panax notoginseng)的剪口、主根、筋条、绒根等不同部位以及表皮、韧皮部、形成层和木部等不同组织的红外光谱及其二阶导数谱进行了研究。三七不同部位及组织红外光谱的整体峰形相似;在3 400,2 930,1 645,1 155,1 080和1 020cm-1附近有淀粉的特征吸收峰,其主体成分均为淀粉。但各部位和组织的红外光谱及其特征性化学成分有差异。剪口在1 077和1 152cm-1处峰的强度比大于其他部位,皂苷的含量最高。剪口及其表皮在1 317和780cm-1特征峰明显,含草酸钙;并且剪口表皮中草酸钙的含量比剪口中的含量高。绒根在1 384和825cm-1处有硝酸盐的特征峰,说明绒根富含硝酸盐类成分。主根表皮在2 926,2 854和1 740cm-1处的吸收峰较强,酯类成分的含量较高。形成层的红外光谱中酰胺Ⅰ带和酰胺Ⅱ带峰明显,富含蛋白质。由此可见,三七不同部位和组织的红外光谱及其二阶导数谱各有特征,不仅揭示了整体化学成分,还能提供有机大分子、无机小分子等特征性成分信息。红外光谱可用于三七及其不同部位和组织的准确、快速鉴别及质量评价。     

基于微量热法和主成分分析的盐酸巴马汀抗白色念珠菌作用的研究

采用LKB-2277生物活性检测系统, 测定了37 ℃时白色念珠菌在巴马汀作用下生长代谢的热谱曲线, 并获得9个相应的定量热动力学参数, 经主成分分析综合评价巴马汀的抗白色念珠菌作用. 结果表明巴马汀的抗白色念珠菌作用主要受热谱曲线第二指数生长期的生长速率常数k2和最大产热功率 的影响, 通过分析这两个主要参数的数值变化, 能更方便、快捷和准确地评价巴马汀的抗白色念珠菌作用, 为进一步评价其它药物和化合物的抗菌作用提供了有用的方法和基础.